Détection et quantification du résocortol butyrate dans des matrices biologiques : comparaison de deux méthodes couplant la chromatographie avec la spectrométrie de masse
| Titre | Détection et quantification du résocortol butyrate dans des matrices biologiques : comparaison de deux méthodes couplant la chromatographie avec la spectrométrie de masse |
| Type | Thèse de doctorat |
| Auteurs | Fournier Sylvie |
| Directeurs | Rondeau David, Le Bizec Bruno, Tabet Jean-Claude, Uriac Philippe, Laprevote Olivier, Richomme Pascal |
| Année | 2007 |
| URL | https://dune.univ-angers.fr/fichiers/20026579/200714585/fichier/14585F.pdf |
| Mots-clés | APCI, corticostéroïde, Dosage, GC/MS, HPLC/MS, lait bovin, plasma bovin, résocortol butyrate, trimethylsilation |
| Résumé | Le résocortol butyrate est un corticostéroïde de synthèse dont l'analyse par HPLC-UV conduit à des problèmes en termes de limite de détection. Afin d'améliorer les seuils de détection et de quantification de ce composé, les approches HPLC/MS et GC/MS ont été utilisées. Dans le premier cas, les sources electrospray et APCI sont testées et la méthode de séparation est choisie en conséquence. Les paramètres de source et les conditions de détection en mode MS/MS du piège d'ions ont été optimisés. Pour la séparation par GC, une colonne capillaire apolaire a été préférée et la détection est réalisées grâce à un spectromètre de masse à analyseur magnéto-électrostatique en mode EI-HRSIM. Plusieurs réactifs et conditions de dérivation ont été testés, conduisant à l'emploi de deux catalyseurs différents avec le même réactif de triméthylsilylation. Les performances des méthodes, HPLC/APCI-SRM et GC/EI-HRSIM, sont comparées lors du dosage du résocortol butyrate extrait du plasma et du lait bovin. |
| Résumé en anglais | Resocortol butyrate is a synthetic corticosteroid. To improve the limit of detection of such an apolar glucocorticoid in biological matrix, HPLC/MS analyses were used. In the first case, electrspray and APCI sources have been evaluated and the separation methodology was delimited accordingly. Source and detection parameters have been optimised either for the atmospheric pressure interface or the ion trap analyzer in MS/MS mode. In the case of the GC/MS analysis, a non-polar capillary column is chosen for the separation and the detection is performedby a double focusing mass spectrometer using the EI-HRSIM mode. Several derivatization reagents were tested and the trimethysilylation reaction was optimised. The use of two catalysts was preferred. HPLC/APCI-SRM and GC/EI-HRSIM results are compared in the case of quantification of resocortol butyrate extracted from plasma and bovine milk. |
| Langue de rédaction | Français |
| Diplôme | Thèse de doctorat |
| Date de soutenance | 2007-07-12 |
| Editeur | Université d'Angers |
| Place Published | Angers |
| Libellé UFR | Collège doctoral |
| personnalisé5 | Écologie, Géosciences, Agronomie et Alimentation (ED EGAAL) |
| personnalisé6 | Substances d'Origine Naturelle et Analogues Structuraux / SONAS |
| personnalisé7 | Chimie |